4.4 Фізико-хімічне оцінювання стану трансформаторного масла

Аналіз розчинених у маслі газів дозволяє визначити внутрішні дефекти в трансформаторі. Для визначення якісного та кількісного утримання в маслі газів і води широко використовують хроматографічний метод.

Основними елементами газохроматографічної (gas chromatography) установки (рисунок 4.6) є джерело стисненого газу, колонка з нерухомою фазою (для розділення газів, що визначаються) прилади та обладнання для оброблення результатів досліду. Для виконання основної функції – перенесення речовини через газохроматографічну колонку 4 служить інертний газ, як правило, гелій. Колонка являє собою трубку малого діаметра, яка заповнена сорбентом, в яку при відкритті вентиля газ-носій доставляє пробу.

1 – джерело газоносія; 2 – витратомір; 3 – пристрій для введення проби (випаровувач); 4 – колонка; 5 – детектор; 6 – реєстратор

Рисунок 4.6 – Схема газохроматографічної установки

Проба для аналізу вводиться через випаровувач 3, який являє собою окрему камеру з власним нагрівом, яка розташована безпосередньо перед колонкою, а може бути початком самої колонки. Рідинні проби, звичайно, вводять через окрему камеру, яка має мінімальний об’єм для миттєвого випаровування й введення її в колонку. Іншим способом введення проби є механічний, при якому пробу вводять шприцом або петлею (газовий пробовідбірник).

Детектор 5 (зазвичай диференційного типу) реагує на зміну складу газової суміші, яка проходить через нього. Електричний сигнал, який надходить з детектора, повідомляє про зміну складу газової суміші. У результаті на стрічці реєстратора 6 з’являється крива, яка має серію піків. В ідеалі кожний пік має форму кривої розподілення Гауса та відповідає появі в детекторі певної речовини. Отже, визначається якісний склад газової суміші (проби).

Кількісний склад зазвичай отримують за допомогою реєстратора з дисковим інтегратором або цифрового інтегратора. Для проведення розрахунків на хроматографах визначають висоту або площу піка. Метод вимірювання висоти піка й два можливих способи вимірювання його площі показані на рисунку 4.7.

Результати вимірювань необхідно порівняти з концентрацією речовини в пробі. Для цього проводять калібрування (нормалізацію площі) – зведення параметрів аналізу до нормальних умов, після чого перераховують висоту або площу піків. Серед методів хроматографічного аналізу найбільш широке розповсюдження має метод, в основі якого покладено принцип аналізу рівноважної газової фази і який дозволяє швидко й точно провести градуювання хроматографа.

Рисунок 4.7 – Визначення вмісту газу в маслі

При використанні цього методу пробу масла спочатку вводять у замкнену ємність (термостатований медичний шприц) об’ємом (50¸100) мл, частину якої заповнюють газом-носієм. Потім для встановлення рівноважного стану між газоподібною та рідинною фазами безперервно розмішують масло протягом (5¸10) хв, після чого проводять аналіз суміші на хроматографічній установці.

За результатами декількох вимірювань будують графік залежності висоти (або площі) піка від кількості речовини. Концентрацію кожного газу в пробі визначають за отриманим значенням висоти (або площі) піка з використанням калібровочного графіка.

У сучасних хроматографах замість ручного оброблення результатів аналізу використовують різні програми їх машинного оброблення на ЕОМ, які можуть поставлятись сумісно з хроматографом.